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          中华国民共和国国度规范水源水中百菌清卫生规范

           
               
            中华国民共和国国度规范 GB11729-89
          水源水中百菌清卫生规范
           
               
               
           

          1、主题内容与合用规模
            本规范划定了水源水中百菌清的最高允许浓度。

            本规范合用于出产和利用百菌清四周的糊口饮用水源水,和大面积喷洒百菌清丛林地域的糊口饮用水源水。

          2、规范的限值

            水源水中百菌清卫生规范(最高允许浓度)为0.01mg/L。

          3、监测查验方式

            本规范接纳气相色谱法监测水源水中百菌清,见附录A(补充件)。

          4、规范的监视履行

            各级卫生防疫站或各级情况卫生监测站担任监视本规范的履行。

                       附 录 A

                     气相色谱法(补充件)

          A1 道理   

            百菌清农药在必然的色谱前提下,保留值稳定,而出峰高度与该样品中含量成反比,是以以保留值为定性目标,以峰高为定量按照,计较出样品中百菌清农药的含量。

          A2 仪器

          A2.1 100型气相色谱仪。

          A2.2 氢焰离子化判定器。

          A2.3 KD稀释器。

          A2.4 ?1.5cm具塞、具玻璃砂芯层析柱。

          A3 试剂

          A3.1 苯(阐发纯)。

          A3.2 环已烷(阐发纯)。

          A3.3 硅藻土。

          A3.4 弗罗里硅土。

          A3.5 中性氧化铝(60~80目)。

          A3.6 无水硫酸钠。

          A3.7 氟橡胶Ⅱ。

          A3.8 1,2-丙二醇已二酸酯。

          A3.9 上试101红色担体(60~80目)。

          A3.10 百菌纯洁品。

          A4 采样

          A4.1 采样用容器:5kg红色塑料壶。

          A4.2 打水样5L。

          A5 阐发步骤

          A5.1 样品萃取:打水样1L,于分液漏斗中,分两次提取,每次插手苯50mL,猛烈振摇150次,静置分层后,分出苯层,再于水层中加苯50mL,振摇150次,归并苯溶剂,于KD稀释器中稀释至约10mL,再停止纯化处置,如无混浊景象,可持续稀释至1mL。

          A5.2 纯化:将稀释至约10mL萃取液,倒入装有吸附剂的层析柱中(柱中自下而上顺次装入硫酸钠2cm,中性氧化铝2cm,弗罗里硅土2cm,酸性硅藻土[硫酸:发烟硫酸:硅藻土=1:1:7(V:V:W)]2cm,无水硫酸钠2cm,并用淋洗剂(苯:环已烷=8:2)淋洗后利用)。待萃取液液面降至下层无水硫酸钠层时,再用100mL淋洗剂分三次淋洗,搜集淋洗液,同置于KD稀释器中稀释定容至1mL。

          A5.3 气相色谱阐发

          A5.3.1 添补色谱柱:接纳1m不锈钢柱,内添补经分层涂布的上试101红色担体[第一层为5%(W/W)的氟橡胶Ⅱ丙酮溶液,第二层为4%1,2-丙二醇已二酸酯丙酮溶液]。装柱后于层析室温度180°C老化处置8h后利用。

          A5.3.2 色谱前提:层析室温度170±1°C,检测室温度250±5°C,汽化温度280±10°C,出口温度280±10°C,氮气流速50mL/min,氢气流速120mL/min,氧气流速300mL/min,仪器活络度1000,走纸速率0.5cm/min,电流195mA。

          A5.3.3 进样:以10μL,同时记实保留时候、出峰高度(mm)。待样品峰出完后(约需13min),再进百菌清规范溶液1μL(此液1μL相称于0.1μg百菌清),记实保留时候和峰高。

          A6 计较公式

             Ax=H样/H标×C标×V标×V定容量/V进样量×1/V      (A1)

          式中:Ax——样品中百菌清含量,mg/L;

             C标——百菌清规范液浓度,μg/μL;

             V标——百菌清规范液进样量,μL;

             H样——样品峰高,mm;

             H标——规范峰高,mm;

             V定容量——样品定容体积,μL;

             V进样量——样品进样量,μL;

             V——打水样体积,mL。

          A7 注重事变

          A7.1 活络度:本法测定百菌清的最低检出上限为1×10-7g。空中水最低检出量为0.003mg/L。

          A7.2 方式的收受接管率:为了研讨该阐发方式的精确性,曾屡次停止了收受接管实验,收受接管率均在90%~103%。

          A7.3 按照文献报导,百菌清农药在苯溶剂中,受阳光间接照耀可产生光分化感化,以是接纳苯停止萃取和纯化样品时,应防止阳光间接照耀,并实时停止阐发。

          A7.4 植物、泥土样品可按1:10(W/V)比例用苯浸渍24h,稀释至约10mL后,按A5.2今后步骤停止操纵。

          A7.5 鱼肉、植物构造、粪、尿等生物资料样品,可取样2~5g,插手夹杂酸(硫酸:硝酸:高氯酸=3:6:1)15mL,于水浴中消化16h,再插手100mL苯停止萃取两次,弃去酸溶液层,苯溶剂稀释至10mL后,按A5.2今后的步骤操纵。

          附加申明:

            本规范由卫生部卫生监视司提出。

            本规范由湖南医学院情况卫生学教研室担任草拟。

            本规范首要草拟人朱继佩、高泽宣。

            本规范由卫生部拜托手艺归口单元中国防备医学迷信院情况卫生监测所担任诠释。

           
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